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最後更新日期:2014/7/28
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分類 主題 內容
W448 檢測氨氮時樣品不經蒸餾時,可直接檢測或調 pH至9.5再檢測呢? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」中敘述:「採樣時樣品已加酸保存,且樣品未經蒸餾前處理時,先取適量樣品調整 pH 值至 7 以上(勿過分稀釋水樣),並過濾樣品,再進行呈色反應……」,請依規定執行。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時樣品蒸餾時,蒸出液管末端先置液面下再置液面上,其原因? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」中蒸餾時,蒸出液管末端先置液面下可防止氨洩氣,收集蒸餾液約200 mL才能將氨全數蒸出,再把蒸出液管末端置液面上,可防止蒸餾瓶冷卻時瓶內壓力降低,將蒸出液倒吸回蒸餾瓶內。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時樣品的準備,先調pH至7、再加硼酸鹽溶液,再調整pH至9,其作用為何? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」中樣品的準備,先調pH至7,在考慮水樣偏酸鹼時,硼酸鹽未能執行緩衝作用。再調整pH至9,其作用使銨鹽轉成氨才經蒸餾出來。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮之檢量線製備,使用試劑水或添加呈色試劑反應後之試劑水歸零? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」中敘述:「.以25.0 mL試劑水,於附蓋反應瓶中,依次添加試劑使樣品呈色。靜置於室溫暗處至少1小時,此溶液將分光光度計於波長640 nm處歸零」,請依規定執行。
負責人員:第三組李如訓
W448 水中的氨氮檢測結果用「鹼度(NH3)」來表示,問正確嗎? 依公告三種「水中氨氮檢測法W437、W446及W448」其結果:簡單者以mg/L表示、詳細者以mg NH3-N/L表示,意義都相同,但是如以mg NH3/L表示其測定之數值為氨濃度,非氨氮濃度。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時樣品已經蒸餾處理,蒸餾液定量後可冷藏保存多久? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」中未有規定蒸餾液是否可保存,一般都儘速檢測分析避免再次污染或漏失。
負責人員:第三組李如訓
W448 含硫化氫類干擾水樣,檢測氨氮時如何處理偵測? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」干擾﹝四﹞敘述:「有硫化氫存在時,可以稀鹽酸酸化樣品使pH值至3,然後再以劇烈曝氣,直至硫化合物臭味不被偵測到」說明如下:本項干擾單指硫化氫所造成的;曝氣通常指在水中放置曝氣石通入空氣為之,此次劇烈指通入大量氣體產生擾動現象;臭味不被偵測到泛指感官的感覺;如非屬硫化氫的干擾,則須另行探討研究。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時樣品之濁度干擾都須過濾嗎?可用扣除背景的方式處理? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」中敘述:「濁度會形成干擾,可藉由蒸餾或過濾去除之…….以25.0 mL試劑水,於附蓋反應瓶中,依次添加試劑使樣品呈色。靜置於室溫暗處至少1小時,此溶液將分光光度計於波長640 nm處歸零……」,另依「品管分析執行指引PA104」中規定:「除檢測方法另有規定外,不應將方法空白分析值自樣品分析結果中扣除….」,請依規定處理。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時樣品中含餘氯,應於何時去氯處理? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」中採樣規定:「在取樣前,採樣瓶可用擬採之水樣洗滌二至三次。如果樣品中含有餘氯,則採樣時應立即添加適量的硫代硫酸鈉溶液(去氯試劑)處理」,請依規定時機去氯處理,一般而言水中所含有之餘氯極不穩定易反應成離子狀,自然環境樣品大都不含有,除非處理後之水如自來水或放流水。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時產生空白值偏高,應如何處理? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」步驟敘述:「設備先行清洗,再進行蒸餾、添加試劑、暗處呈色及比色測定等」,空白偏高問題,宜就使用之器皿、試劑與測定流程等依序檢查,去除可能之影響因素後,再行測定。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時檢量線製備產生困擾,不同濃度相同吸光度應如何處理? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」步驟﹝二﹞敘述:「取25.0 mL試劑水,依次添加入1.0 mL酚溶液、1.0 mL亞硝醯鐵氰化鈉溶液及2.50 mL氧化劑溶液(每次加入均須混合均勻),使呈色。靜置於室溫暗處下至少1小時,顏色可穩定24小時以上。再取序列濃度檢量線溶液,依上述步驟使樣品呈色,製備檢量線」。據此,須先確認試劑水等級、試劑純度、配製是否正確、器皿是否清潔等,無誤後再重新配製製備,小心操作。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時計算添加回收率,添加20 ppm 1mL於50 mL,公式如為代入? 依「品質管制圖建立指引PA105」添加回收計算為:﹝(添加後樣品檢測氨氮之濃度*添加後之體積)減去(原樣品檢測氨氮之濃度*添加前樣品之體積)﹞除以(添加標準品之濃度*添加之體積)即得之。添加時應以高濃度低體積方式添加,通常添加之體積以小於2%原樣品體積為原則﹝品管分析執行指引PA104﹞。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時檢量線製備產生困擾,不同濃度相同吸光度應如何處理? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」步驟﹝二﹞敘述:「取25.0 mL試劑水,依次添加入1.0 mL酚溶液、1.0 mL亞硝醯鐵氰化鈉溶液及2.50 mL氧化劑溶液(每次加入均須混合均勻),使呈色。靜置於室溫暗處下至少1小時,顏色可穩定24小時以上。再取序列濃度檢量線溶液,依上述步驟使樣品呈色,製備檢量線」。據此,須先確認試劑水等級、試劑純度、配製是否正確、器皿是否清潔等,無誤後再重新配製製備,小心操作。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時配製酚溶液,使用液態酚如為固態酚如何處理? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」試劑﹝十﹞敘述:「取11.1 mL液態酚(純度大於89%)以95%乙醇合至最終體積100 mL,每週製備」,因固態酚比重約1.06,可約稱11.7克依方法配製。
負責人員:第三組李如訓
W448 含硫化氫類干擾水樣,檢測氨氮時如何處理偵測? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」干擾﹝四﹞敘述:「有硫化氫存在時,可以稀鹽酸酸化樣品使pH值至3,然後再以劇烈曝氣,直至硫化合物臭味不被偵測到」說明如下:本項干擾單指硫化氫所造成的;曝氣通常指在水中放置曝氣石通入空氣為之,此次劇烈指通入大量氣體產生擾動現象;臭味不被偵測到泛指感官的感覺;如非屬硫化氫的干擾,則須另行探討研究。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測氨氮時取0.5 L蒸餾,低濃度﹝小於0.1 mg/L﹞水樣取1 L,後續如何處理均加倍嗎? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」中敘述:「……處理過之蒸餾瓶中,加入0.5 L樣品,當氨氮含量低於0.1 mg/L時,樣品體積宜使用1 L……」,此步驟僅為蒸餾處理之取樣體積,其他試劑吸引液及後續部分均不變。若是以0.1 mg/L為管制點,則應建立固定水樣體積蒸餾,使用低濃度序列之檢量線如0.02至0.20 mg/L等執行之。
負責人員:第三組李如訓
W448 陰離子界面活性劑檢測方法中1 N硫酸試劑配製取量疑問? 「水中陰離子界面活性劑檢測方法W525」中1 N硫酸試劑配製,取28 mL濃硫酸稀釋至 1 L,與「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」取25 mL濃硫酸不同,取28 mL者較正確。因兩者都用於調整酸鹼度,可約略配製,環檢所將對方法中試劑配置作一修正。
負責人員:第三組鄭先佑
W448 檢測氨氮之納氏試劑如何配製? 檢測納氏比色法W416」,敘述如下:「溶解160 g氫氧化鈉於500 mL試劑水,冷卻之,另溶解100 g 碘化汞(HgI2)與70 g碘化鉀於少量試劑水,混合後緩慢加入氫氧化鈉溶液中,並攪拌均勻,稀釋至1 L,如有混濁現象以玻璃纖維濾紙過濾,貯存於棕色玻璃瓶」。
負責人員:第三組李如訓
W448 受污染感潮河水檢測氨氮,可否不經蒸餾? 依「水中氨氮檢測靛酚比色法W448」步驟﹝一﹞蒸餾規定:「蒸餾並非必要,若樣品為廢污水、有干擾物出現或需高準確度之飲用水等樣品檢測時,則應執行蒸餾步驟……如為經常檢測之同基質水樣,檢驗室必須曾執行該類樣品蒸餾與不蒸餾的同步驗證,結果須在可接受之範圍。該來源樣品可不執行蒸餾,否則皆應執行蒸餾步驟…」請依規定執行。
負責人員:第三組李如訓
W448 檢測凱氏氮與氨氮,氨氮值比凱氏氮高,是何原因如何解決? 依「水中凱氏氮檢測方法W451」,水樣中含氮有機物經消化轉為銨態,經蒸餾出氨後,以氨檢測方法測定計算之。方法內說明可能之干擾為硝酸鹽、無機鹽及固體、與有機物三大類,去除干擾之步驟敘述於干擾項,請參照執行。
負責人員:第三組李如訓
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